陶瓷坩堝對(duì)多晶硅鑄錠質(zhì)量的影響

　　定向凝固多晶硅鑄錠原料來(lái)源廣，純度要求低，生產(chǎn)效率高，在規(guī)模生產(chǎn)中具有優(yōu)勢(shì)；同時(shí)，多晶硅方塊比單晶硅天然圓片具有更好的區(qū)域利用效率，近年來(lái)采用定向凝固技術(shù)生產(chǎn)多晶硅鑄錠的產(chǎn)量迅速增長(zhǎng)。目前，多晶硅已成功取代直拉單晶硅在市場(chǎng)上的主要地位，以其高性價(jià)比成為主要光伏材料。目前，行業(yè)制造多晶硅錠的主要方法是熱交換法(HeatExchangeMethod，HEM)，該方法生長(zhǎng)的鑄造多晶硅質(zhì)量較好。通過(guò)控制垂直方向的溫度梯度，使固液界面盡可能平直，有利于柱狀多晶硅錠的良好生長(zhǎng)方向。此外，該技術(shù)所需的勞動(dòng)力較少，晶體生長(zhǎng)過(guò)程易于控制和自動(dòng)化，晶體生長(zhǎng)完成后保持高溫，多晶硅晶體"原位"熱處理，導(dǎo)致體內(nèi)熱應(yīng)力降低，降低晶體內(nèi)的位錯(cuò)密度。

　　陶瓷坩堝(FusedSilicaCrucibles)它是太陽(yáng)能電池用多晶硅錠裝載多晶硅原料，在高溫下熔化結(jié)晶生產(chǎn)多晶硅錠的容器。目前是多晶硅錠生產(chǎn)中需求量很大的消耗品。

　　陶瓷坩堝作為多晶硅錠發(fā)展中不可替代的關(guān)鍵配套部件，其需求也迅速增長(zhǎng)。陶瓷坩堝的生產(chǎn)不僅技術(shù)難度大，而且對(duì)高純?nèi)廴谛阅芤灿泻芨叩囊?。由于使用條件非常苛刻，對(duì)坩堝的純度、強(qiáng)度、外觀和內(nèi)部質(zhì)量、高溫性能、尺寸精度等都有非常嚴(yán)格的要求。這些對(duì)坩堝性能的要求與熔融材料的質(zhì)量密切相關(guān)。目前，國(guó)內(nèi)陶瓷坩堝的主要質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)是開(kāi)裂（或爆裂）問(wèn)題，要求熔融廠家提供質(zhì)量穩(wěn)定的產(chǎn)品，確保熔融玻璃制成的陶瓷坩堝具有高質(zhì)量可靠性。本文對(duì)三家制造商的陶瓷坩堝進(jìn)行了測(cè)試、驗(yàn)證和分析，分別從坩堝對(duì)鑄錠外觀質(zhì)量和內(nèi)部質(zhì)量的影響，以確定其質(zhì)量，選擇性能穩(wěn)定可靠的陶瓷坩堝。

　　實(shí)驗(yàn)設(shè)備及工藝

　　本試驗(yàn)采用GT-DSS鑄錠爐用于制備多晶硅鑄錠。具體工藝如下：首先在噴涂的坩堝中加入硅和母合金，整個(gè)坩堝中的晶體硅質(zhì)量為420kg左右。

　　鑄錠工藝分為五個(gè)主要階段：

　?、偌訜幔罕鼗\降低，真空狀態(tài)下硅加熱排出石墨部件和硅吸附的水蒸氣等氣體。該過(guò)程為功率控制模式，加熱器按設(shè)定功率加熱；

　?、谌刍杭訜嶂?1755℃進(jìn)入保護(hù)氣體氬氣，進(jìn)入熔化步驟，迅速加熱到熔點(diǎn)以上，熔化開(kāi)始。從熔化開(kāi)始進(jìn)入溫度控制模式，加熱器遵循TC1的設(shè)定溫度反饋控制加熱。完全熔化后，由溫度反饋控制。TC2或功率斜率微觸發(fā)熔化完成報(bào)警；

　　③長(zhǎng)晶體：保溫籠開(kāi)始升高，定向凝固塊開(kāi)始向下?tīng)t壁輻射熱量，形成溫度梯度，定向凝固開(kāi)始。晶體由光學(xué)高溫計(jì)觸發(fā)，邊緣晶體由功率斜率觸發(fā)；

　?、芡嘶?完全凝固后，保溫籠再次下降，使整個(gè)硅錠達(dá)到相同的溫度(1250~1300℃)，高溫退火減少位錯(cuò)和應(yīng)力；

　?、堇鋮s：加熱器停止工作，隔熱籠慢慢升起，TC2冷卻到300℃整個(gè)過(guò)程結(jié)束。可以開(kāi)爐取錠。

　　從鑄錠爐中取出制備好的多晶硅鑄錠后，先觀察分析外觀，劃分等級(jí)，然后按圖3所示開(kāi)方，使用SEMILAB-WT2000-pvn測(cè)量開(kāi)口后的硅塊的少子壽命，根據(jù)少子壽命的分布確定硅塊的上下劃線位置，然后統(tǒng)計(jì)每個(gè)錠的利用率。本研究選用三家制造商的陶瓷坩堝進(jìn)行比較試驗(yàn)研究a，b，c三家不同廠家的陶瓷坩堝生產(chǎn)相同數(shù)量的鑄錠，然后對(duì)鑄錠進(jìn)行分析，取平均值后對(duì)所有數(shù)據(jù)進(jìn)行比較研究。